Экология, проблемы и защита

Lifeunderwater.ru

Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца в воздухе

Тетраэтилсвинец - бесцветная, прозрачная жидкость. Температура кипения 200 °С с разложением, температура плавления 136 °С, давление паров 0,05 мм рт. ст. (0 °С).

Тетраэтилсвинец - сильный нервный яд, поражающий центральную нервную систему. ПДКм.р. - 0,0001 мг/м3, ПДКс.с. - 0,00004 мг/м3, относится к 1 классу опасности.

Измерения концентраций тетраэтилсвинца выполняют методом газожидкостной хроматографии с фотоионизационным детектированием. Концентрирование тетраэтилсвинца из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Десорбцию вещества с сорбента проводят хлороформом.

Нижний предел измерения в объеме пробы 0,00004 мг/м3.

Определению не метают примеси летучих органических веществ: алифатические углеводороды от C 1 до С12; бензол, толуол, этилбензол, изомеры ксилола, галоидзамещенные углеводороды.

Разделительную колонку промывают несколько раз 0,1 Н раствором хлороводородной кислоты (фиксанал), затем дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, после чего просушивают азотом или воздухом для удаления паров растворителей. Подготовленную колонку прокаливают 30 мин при температуре 100-150 °С.

Готовым сорбентом, подсушенным в течение 2 ч при 120 °С, заполняют хроматографическую колонку. При этом один конец колонки закрывают тампоном из прокаленной стеклоткани и подсоединяют к вакуум-насосу. К другому концу подсоединяется воронка, куда небольшими порциями засыпается сорбент. Включают насос и при легком постукивании происходит заполнение колонки сорбентом (объем сорбента должен быть не менее 14 см3). Затем колонку устанавливают в хроматограф, не подсоединяя к детектору, и проводят кондиционирование колонки в токе азота не более 0,1 дм3/мин в режиме программирования температуры 60 - 180 (200) °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 180 - 200 °С колонка кондиционируется в течение 4 - 6 часов. Прокондиционированную колонку подсоединяют к детектору и устанавливают рабочий режим. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Подготовка сорбционных трубок

Сорбционные трубки перед использованием необходимо промыть хромовой смесью, проточной, дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре не более 100 - 120 °С.

Силикагель марки КСК и КСМ (фракция 0,25 - 0,50 мм) заливают раствором хлористо-водородной кислоты (1: 1) и кипятят в течение 2 ч. Затем силикагель промывают дистиллированной водой до отсутствия реакции на С1-ион (с нитратом серебра) и высушивают при температуре 250 °С. Подготовленный таким образом силикагель силанизируют гексаметилдисилазаном (ГМДС), залив 50 см3 силикагеля раствором ГМДС в гексане (14 см3 ГМДС и 100 см3 гексана). Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают содержимое на водяной бане при температуре 70 - 80 °С в течение 5 ч. Затем носитель отделяют декантацией и промывают несколькими порциями гексана. После этого в колбу с силикагелем добавляют 100 см3 изопропилового спирта, соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре 70 - 80 °С в течение 0,5 ч. После декантации силикагель еще раз промывают гексаном и затем высушивают на водяной бане под тягой до получения сыпучего порошка, который прокаливают в сушильном шкафу при температуре 250 °С в течение 4 ч. Непосредственно перед отбором пробы воздуха сорбционные трубки заполняют» 0,5 г (» 0,75 см3) силанизированного силикагеля, который фиксируют с обеих сторон стеклотканью. Подготовленные сорбционные трубки герметизируют стеклянными заглушками.

Исходный раствор тетраэтилсвинца для градуировки готовят весовым способом. На аналитических весах уравновешивают 2 пикнометра с притертыми пробками, вместимостью 5 см3. В пикнометр на левой чашке весов вносят 1·10-2 см3 перегнанного ТЭС (» 18 мг) микрошприцем МШ-10М и определяют его массу. Пикнометр с навеской ТЭС заполняют хлороформом и количественно переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 250 см3. Содержимое колбы доводят до метки хлороформом. Рассчитывают концентрацию ТЭС в полученном растворе по форме:

, где (1)

С - концентрация ТЭС в растворе, мг/см3;

т - масса навески ТЭС, взятая для приготовления исходного раствора, мг;

х - массовая доля основного вещества в тетраэтилсвинце, взятая для приготовления раствора, %;

- коэффициент, учитывающий разбавление навески ТЭС при приготовлении раствора. Перейти на страницу: 1 2

Интересное по теме

Разработка мероприятий по улучшению экологической ситуации на территории города Состояние окружающей природной среды является одной из наиболее острых социально-экономических проблем, прямо или косвенно затрагивающих интересы каждого человека. Характерный для ...

Типы загрязнения окружающей среды Вопрос о воздействии человека на окружающую среду находится в центре внимания специалистов и экологов сего мира. И это не случайно, так как крупнейшие глобальные экологические про ...

Исследование степени загрязнения озера на территории села Карагач посредством изучения гидрофауны Несовершенная хозяйственная деятельность приводит зачастую к истощению, загрязнению поверхностных вод, что делает эту воду частично или полностью непригодной для использования и м ...

Понятие, цели и задачи экологической экспертизы Экологическая экспертиза - одна из функций государственного управления в области экологии. Экологическая экспертиза - это актуальное и многоаспектное понятие. Ее функции должны рассма ...